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介紹和解釋實驗室儀器的工作原理、操作步驟、維護保養、技術規范、應用案例等內容
當納米科技不斷突破材料工程的邊界,六方氮化硼(h-BN)正以"白色石墨烯"之名在量子點領域掀起革命。本文聚焦h-BN材料體系的精密解構與功能重構,通過原創性的液氮超聲凍融剝離技術,突破傳統機械剝離法的尺寸控制難題;采用溶劑熱法實現從納米片到量子點的維度躍遷;更通過硫脲摻雜策略賦予量子點新功能特性。這些經過SCI論文驗證的制備方案,為光電催化、生物傳感等前沿領域提供了可復制的材料工程范式。
六方氮化硼納米片的制備
以尺寸為 1um 的商用 h-BN 為原料,采用液氮超聲凍融剝離法進一步制得h-BNNSs,具體的實驗步驟如下:
(1)稱取 0.3g h-BN 粉末分散在水,無水乙醇和丙酮混合物中(水:乙醇:丙酮=45:3:2),超聲 5 min,使其混合均勻。
(2)將上述混合液轉移至 50 mL 的塑料燒杯中,然后置于液氮中使其迅速冷凍,直至完全結冰。
(3)將步驟(2)中完全冷凍的 h-BN 冷凍體移置于新芝超聲波二維材料剝離器中進行超聲,直至 h-BN 冷凍體完全融化至溶液。
(4)將上述(2)(3)步驟反復進行 5 次,然后將經過 5 次凍融剝離后所得的混合液在 1500 rpm 離心處理 10 min,收集上清液即可得到 h-BNNSs 溶液,將h-BNNSs 溶液置于鼓風干燥箱中烘干即可得到 h-BNNSs 粉末。
六方氮化硼量子點的制備
以第二章制備的h-BNNSs為前驅體,以乙醇和DMF為反應溶劑,采用溶劑熱法制備BNQDs,具體步驟如下:
(1)稱取 2 份 0.1 g 的 h-BNNSs 粉末分別溶解在 20 mL 無水乙醇和 DMF 中,然后將其置于超聲波二維材料剝離器中超聲 3 h;
(2)將上述超聲后的混合液移至 50 mL 內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應釜中,然后置于真空干燥箱中升溫至 180℃ 反應 12 h;
(3)反應結束后,待反應釜冷卻至室溫取出,將反應釜中的溶液移至 50 mL的離心管中,在 10000 rpm 下離心處理 5 min,然后取上清液;
(4)將步驟(3)中取得的上清液產物采用 0.22 μm 微孔濾膜過濾,得到白色和淡黃色的溶液,分別為無水乙醇/BNQDs 分散液和 DMF/BNQDs 分散液。
硫脲摻雜六方氮化硼量子點的制備
以硫脲為摻雜劑,以第二章制備 h-BNNSs 為前驅體,DMF 為反應溶劑,采用一鍋溶劑熱法制備 S-BNQDs。具體步驟如下:
(1)稱取 0.1 g 制備的 h-BNNSs 粉末和 0.05 g 的硫脲溶解在 20 mL DMF 中,然后將其置于超聲波二維材料剝離器中超聲 3 h;
(2)將上述超聲后的混合液移至 50 mL 內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應釜中,置于真空干燥箱中升溫至 180℃反應 12 h;
(3)反應結束后,待反應釜冷卻至室溫取出,將反應釜中的溶液移至 50 mL的離心管中,在 10000 rpm 下離心處理 5 min,然后取上清液;
(4)將步驟(3)中取得上清夜產物采用 0.22 μm 微孔濾膜過濾,得到白色濾液,即為 S-BNQDs 分散液。
以上方法全部證明可用,且效果較好,已經發表論文
本文建立的液氮凍融剝離、溶劑調控合成及硫脲摻雜工藝,實現了從微米級h-BN到功能化量子點的精準制備。整套方案通過參數標準化控制,有效解決了傳統方法中結構缺陷多、尺寸不均等問題,為開發新型納米光電器件提供了穩定可靠的材料基礎。當實驗室的制備智慧遇見產業需求,二維材料的未來圖景正悄然展開。
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